2014年3月26日

ドラフトガイダンス要旨：Guidance for Industry Analytical Procedures and Methods Validation for Drugs and Biologics, February 2014

(“..)φ：本文の「～べきである」は、原文が“should”で表現されていることを示しています。

Ⅲ.　分析法の開発

分析手順は、原薬または医薬品の定めた特性を、確立された合否判定基準に照らして試験することで開発する。新規分析手順の開発初期に、意図した目的と分析法の適用範囲にもとづいて、分析機器や方法論を選定すべきである。分析法の開発中に評価されるパラメータは、特異性、直線性、検出限界（LOD）、定量限界（LOQ）、範囲、真度、精度（specificity, linearity, 99 limits of detection (LOD) and quantitation limits (LOQ), range, accuracy, and precision）である。

分析法の開発初期段階に、分析法の堅牢性（robustness）を評価すべきである。なぜなら、承認のためにどの方法を申請するか、あなたが決めるのをこの特性が助けてくれるからである。開発初期段階の分析手順は、はじめに基本的方法論の機構的な理解と以前の経験との組み合わせにもとづいて開発される。初期の手順の実験データは、その後の開発の手引きとして活用できる。貴社は分析法のバリデーションを裏付けるために、開発データを分析法のバリデーションのセクション（に記載して）提出すべきである。

分析手順に関するメソッドパラメータ（method parameters）の変更の影響を十分理解するために、分析法の堅牢性の調査（例えば、メソッドパラメータでの実験計画）に対するシステマティックなアプローチを採用すべきである。貴社は、初期のリスクアセスメントと多変量実験によるフォローを開始すべきである。そのようなアプローチで、試験性能に関する階乗パラメータの影響を理解できる。試験性能の評価は、製造工程内（in-process manufacturing stages）から最終製品で採取した試料の分析が含まれる。方法の変動の起源に関するこれらの調査で得られた知識は、あなたがおこなう試験性能の評価の助けになる。