FDAドラフトガイダンス要旨-分析手順のバリデーション #6
ドラフトガイダンス要旨：Guidance for Industry Analytical Procedures and Methods Validation for Drugs and Biologics, February 2014
(“..)φ：本文の「～べきである」は、原文が“should”で表現されていることを示しています。
E. サンプル調製
個別のサンプルの試験のための調製に関する手順（例えば、超音波処理、振盪または超音波処理時間による抽出法、希釈や濃縮、脱塩手順、混合）。適切な単位の試験溶液の濃度(例えば、μg/mlやmg/ml)および溶液の安定性と保管条件に関する情報を含めた、定性試験用の単一の調製および定量試験用の複数の調製。
F. 標準溶液の調製
適切な単位の濃度および標準品の安定性と保管条件の情報を含む、全て（校正標準、内部標準、システム適合性用標準品など）の標準溶液の調製と使用の手順。
G. 手順
試験方法（例えば、分析中のシステム適合性の有効性を維持するための、平衡時間、およびブランク、プラセボ、サンプル、コントロール、感度溶液（不純物試験）、標準品のスキャン/インジェクションの順序）と操作の許容範囲および適用可能なら調整についての段階的な記述。
H. システム適合性
システム（装置の操作、電子的な操作、分析操作および解析されるべき管理）が、使用時に統合システムとして正しく機能することを確実にするための、確認試験の手順およびパラメータ。 標準品とコントロールに適用するシステム適合性の合否判定基準は、ピークのテーリング、精度と分離能の許容基準など、適用可能であることが求められるかもしれない。クロマトグラフィシステムのシステム適合性は、「CDER reviewer guidance on Validation of Chromatographic Methods」と「USP General Chapter <621> Chromatography」を参照すること。
I. 計算
ラベル表示および規格（例えば、アッセイ、特定および不特定の不純物、相対感度係数）に基づいた試験のインテグレーションの方法とデータ分析（スタンダード、コントロール、サンプル）の代表的な計算式。これは、使用した補正率の科学的正当性とともに、データの分析に用いた数学的変換または公式の記述を含む。
J. データの報告
機器の能力および合否判定基準と一貫性を有する数値データの提示。方法は、必要とされる有効数字の桁数を含め、結果報告（例えば、％レベルの要求、重量/重量や重量/容量など）にどのような書式を用いるかを示すべきである。ASTMのE29は、規格適合の判定をするための試験データの、有効桁数の使用に関する標準的な実践について述べている。クロマトグラフィー法では、標準品との比較に基づく確認のための保持時間（RT）、相対保持時間（RRT）（既知および未知の不純物）の許容範囲、および報告基準のサンプルの結果を含むべきである。